熔点仪的知识和使用技巧

《熔点仪知识》

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         熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。测量方法*符合药典标准，一般zui多可同时测量三根样品，自动计算初、终熔平均值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。

下面以宁波旗辰仪器销售的目视熔点仪WRR为例说明熔点仪的操作步骤及使用方法（http://www.nbknyq。。ｃｏｍ）：

一、 使用前的准备工作
　 注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
    1. 硅油的灌入
    用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml 从溢出口注入，重复6 次，共需注入60ml 硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上。（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）
    2. 油浴管的更换
    首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
    用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。 
二、 熔点测定
    1. 通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐如下表：

2. 开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。
    3. 仪器预热20 分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲）
    4. 根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
    5. 通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。
说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。
    6. 若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。
    7. 谨慎取出测量完毕的毛细管。
    8. 如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3 －7 的步骤即可。
    9. 如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3 －7 的步骤即可。
    10. 一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质。
三、使用注意事项
    1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。
    2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。
    3. 线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求一定规范。
    4. 被测样品一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
    5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。
    6. 如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。
四、仪器的维修及校验
    1. 仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。
    2. 仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工控制的毛细管代用，以防太紧而断裂。
    3. 仪器使用的传温介质硅油必须用201 －100 甲基硅油，如用其它型号的硅油，则仪器应重新用标准品校验。
    4. 仪器经过长期使用后，如果油质发生变化，则应重新调换硅油，调换硅油的方法应关掉仪器电源，待油浴管冷却后，按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再装入仪器内，重新注入硅油即可使用。
    5. 使用中如遇到毛细管断裂，应先关掉电源，待炉子冷却后打开上盖，把断裂的毛细管取出如果断裂的毛细管落入油浴管中，则按使用前准备工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛细管，然后再装入仪器内。
    6. 仪器应定期送制造厂或请我厂技术应用服务部派人进行校验。
    7. 观察窗放大镜应保持清洁，油浴管也应保持清洁，定期用软布擦去沾污的灰尘。

五、目视熔点仪WRR产品的主要技术参数和规格:
1. 测定熔点的准确度：＜200℃ ±0.5℃　　　≥200℃ ±0.8℃
2. 熔点显示方法：数字显示
3. 显示zui小读数：0.1℃
4. 熔点测定范围：40 －280℃
5. 重复性：升温速率1℃/min时为0.4℃
6. 起始温度设定准确度：±1℃
7. 线性升温速度：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档
8. 线性升温速率误差： ＜200℃时10%　　　≥200℃时15%
9. 导热介质：硅油
10. 全程升温时间：40℃－ 270℃不大于14min
    全程降温时间： 270℃－40℃不大于19min
11. 毛细管尺寸：内径：0.9 －1.1mm
    径厚：0.1 －0.15mm
    长度：120mm
12. 电源：AC220±22V　　50±1HZ
13. 功率：250W
14. 尺寸（长、宽、高）：270mm ×310mm ×400mm
15. 质量（净重）：12.5kg

如需了解详细资料,请参考 http://www.nbknyq。。ｃｏｍ/sdsanhe-ParentList-408688/